Katalytische activiteit van individuele kobaltoxide nanodeeltjes bepaald

Edelmetaalvrije nanodeeltjes zouden in de toekomst kunnen dienen als krachtige katalysatoren, bijvoorbeeld voor de waterstofproductie. Om ze te optimaliseren, moeten onderzoekers de eigenschappen van individuele deeltjes kunnen analyseren. Een nieuwe methode hiervoor is voorgesteld door een team van het Centrum voor Elektrochemie aan de Ruhr-Universität Bochum (RUB) en het Instituut voor Anorganische Chemie aan de Universiteit van Duisburg-Essen (UDE).

De groep ontwikkelde een methode met behulp van een robotarm waarmee ze individuele deeltjes onder een elektronenmicroscoop kunnen selecteren en op een nano-elektrode kunnen plaatsen voor elektrochemische analyse. De methode wordt beschreven in het tijdschrift Angewandte Chemie, vooraf online gepubliceerd op 19 november 2020.

Met behulp van een robotarm nanodeeltjes op de elektrode plaatsen

Voor de studies gebruikten de wetenschappers hexagonale deeltjes kobaltoxide met een diameter van 180 tot 300 nanometer, die het Duisburg-Essen-team bestaande uit professor Stephan Schulz en Sascha Saddeler had gesynthetiseerd. In het experiment katalyseerden de deeltjes de zogenaamde zuurstofevolutie-reactie. Bij de elektrolyse van water worden waterstof en zuurstof gevormd, waarbij de beperkende stap in dit proces momenteel de deelreactie is waarin de zuurstof wordt gevormd. Efficiëntere katalysatoren voor de zuurstofontwikkelingsreactie zouden de efficiëntie voor elektrochemische watersplitsing onder vorming van waterstof vereenvoudigen. Nanodeeltjeskatalysatoren zouden hierbij moeten helpen. Omdat hun katalytische activiteit vaak afhangt van hun grootte of vorm, is het belangrijk om de eigenschappen van individuele deeltjes te begrijpen om de optimale katalysatoren te vinden.

Het Bochum-team, bestaande uit Thomas Quast, Dr. Harshitha Barike Aiyappa, Dr. Patrick Wilde, Dr. Yen-Ting Chen en Professor Wolfgang Schuhmann, analyseerde geselecteerde kobaltoxidedeeltjes eerst microscopisch en daarna elektrochemisch. “Met een beweegbare robotarm kunnen we individuele nanodeeltjes uitzoeken onder de elektronenmicroscoop”, legt Schuhmann uit. “Het geselecteerde deeltje, dat we dan microscopisch al kennen, plaatsen we op een kleine elektrode om te testen wat het als katalysator kan.” De onderzoekers gebruiken vervolgens elektrochemische methoden om de katalytische activiteit voor de zuurstofevolutie-reactie te meten.

Hoge katalytische activiteit

Op deze manier analyseerden de chemici verschillende afzonderlijke deeltjes. Omdat ze de grootte en de kristaloriëntatie van een deeltje kenden, konden ze de katalytische activiteit relateren aan het aantal kobaltatomen. “Hier vertoonden de deeltjes opmerkelijk hoge activiteiten in de zuurstofontwikkelingsreactie, en de gemeten stroomdichtheden waren meer dan 20 keer hoger dan in de handel verkrijgbare alkalische elektrolyse-apparaten”, zegt Stephan Schulz.

“Wij zijn van mening dat door het toepassen van de voorgestelde methodologie, de analyse van enkelvoudige deeltjes van katalysatormaterialen eindelijk het punt heeft bereikt van betrouwbare en relatief eenvoudige monstervoorbereiding en karakterisering, die cruciaal zijn voor het vaststellen van structuur-functie relaties”, schrijven de auteurs tot besluit.