Hoe kan röntgendiffractie worden gebruikt voor een betrouwbare studie van nanogestructureerde materialen?

Hele diffractiepatroon passend op een nanokristallijn HfNbTiZr MPEA verwerkt door tien windingen HPT met behulp van de CMWP-evaluatiemethode. Credit: The European Physical Journal Speciale onderwerpen DOI: 10.1140/epjs/s11734-022-00572-z

Dankzij hun unieke fysieke eigenschappen lopen nanogestructureerde materialen nu voorop in de materiaalwetenschap. Er kunnen verschillende technieken worden gebruikt om hun microscopische kenmerken te karakteriseren, maar elk van deze heeft zijn voor- en nadelen. In nieuw onderzoek gepubliceerd in The European Physical Journal Speciale onderwerpenJenő Gubicza van de ELTE Eötvös Loránd University, Boedapest, laat zien dat één indirecte methode, genaamd X-ray diffraction line profile analysis (XLPA) geschikt is voor het analyseren van nanogestructureerde materialen, maar de toepassing en interpretatie ervan vereist speciale aandacht voor het verkrijgen van betrouwbare conclusies.

Nanogestructureerde materialen bestaan ​​uit korrels op nanoschaal, elk samengesteld uit een geordend atoomrooster. Nuttige eigenschappen komen voort uit abrupte veranderingen in de rangschikking van atomen in deze roosters, genaamd “defecten”. Om de materiaaleigenschappen van een nanostructuur te verfijnen, kunnen onderzoekers de dichtheid van deze defecten controleren door een geschikte selectie van de verwerkingsomstandigheden van nanomaterialen.

Om de defectdichtheden te vergelijken die door beide benaderingen worden geïntroduceerd, meet XLPA hoe röntgenstralen worden afgebogen door de microstructuren in de materialen terwijl ze er doorheen gaan. De zorg hier is of de informatie over de defectstructuur die door XLPA wordt verkregen, betrouwbaar is, aangezien deze methode het materiaal indirect alleen bestudeert door de verstrooiing van röntgenstralen. Als alternatief kan transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) uitgebreide gedetailleerde beelden van deze microstructuren opleveren, maar kan alleen worden gebruikt om kleine volumes te bestuderen.

In zijn analyse vergelijkt Gubicza de microstructuren die indirect zijn bepaald via XLPA, met die welke rechtstreeks zijn verkregen via TEM. Aan de ene kant vond hij dat de defectdichtheden bepaald door de twee methoden goed met elkaar overeenstemmen. Aan de andere kant, terwijl de korrelgrootte gemeten door beide technieken de neiging heeft om te divergeren in materialen met grotere korrelgroottes, waren ze het grotendeels met elkaar eens voor korrelgroottes kleiner dan 20 nanometer. In deze gevallen toonde XLPA terecht aan dat zowel top-down als bottom-up verwerkingsmethoden van nanomaterialen vergelijkbare hoge defectdichtheden kunnen produceren. Al met al biedt Gubicza’s overzicht onderzoekers nuttige richtlijnen over hoe en wanneer XLPA moet worden toegepast.