Nieuwe methode voor het analyseren van nanoporeuze materialen

Naast hun hoofdcomponenten zijn de eigenschappen van kristallijne en nanoporeuze materialen vaak cruciaal afhankelijk van gastatomen of ionen die zijn ingebed in de kleine poriën van hun roosterstructuur. Dit geldt zowel voor hightech materialen die worden gebruikt in de sensor- of scheidingstechnologie als voor natuurlijke materialen. De blauwachtige edelsteen aquamarijn zou bijvoorbeeld kleurloos zijn zonder dergelijke gastcomponenten.

Het bepalen van het type en de positie van gastcomponenten is moeilijk, omdat veel materialen gevoelig reageren op de stralingsemissies van elektronenmicroscopen.

Dankzij een nieuwe methode ontwikkeld door een team onder leiding van Daniel Knez en Ferdinand Hofer van het Instituut voor Elektronenmicroscopie en Nanoanalyse van de Technische Universiteit van Graz (TU Graz) kan dit nu met minder straling en dus veel gemakkelijker. De onderzoekers publiceerden hun bevindingen in het journaal Communicatiematerialen.

“Het unieke van onze methode ligt in het feit dat we de driedimensionale verdeling van ionen in kristalkanalen of nanoporiën kunnen bepalen op basis van een enkel elektronenmicroscoopbeeld”, zegt Daniel Knez.

De mysterieuze blauwe kleur van aquamarijn

De onderzoekers ontwikkelden hun methode tijdens het analyseren van de edelsteen aquamarijn. Tot nu toe was niet bekend waar precies het ijzer zit dat de steen zijn blauwe kleur geeft.

Eén hypothese was dat individuele ijzeratomen in de poriën vastzitten en van daaruit dit effect creëren. Maar dit is nu weerlegd. In hun experimenten hebben de onderzoekers zonder enige twijfel vastgesteld dat er geen ijzer in de poriën zit, maar in plaats daarvan cesiumionen. De kleurverlenende ijzeratomen bevinden zich in de nabijheid van de cesiumionen, maar zijn geïntegreerd in de kolommen van het kristalrooster.

Eén beeld met atomaire resolutie als basis

Voor hun experimenten namen de onderzoekers een zogenaamd Z-contrastbeeld op van het aquamarijnkristal met atomaire resolutie met behulp van de ASTEM-microscoop, een scanning-transmissie-elektronenmicroscoop. De elektronenbundel van de ASTEM-microscoop wordt gefocusseerd op het oppervlak van het kristalmonster en dringt ook door tot in de poriën van het materiaal. Als het de daar opgeslagen ionen raakt, verschijnen deze als heldere stippen in het beeld.

Op basis van de sterkte van het contrast met lege poriën en de aangrenzende roosterstructuren kunnen de onderzoekers het type ingebedde ionen bepalen en ook inschatten hoe diep ze zich in de poriën bevinden.

Deze gegevens werden statistisch geanalyseerd en vergeleken met een groot aantal simulaties van de kristalstructuur om de verschillende factoren die het gemeten signaal beïnvloeden te kunnen schatten.

Innovatieve methode opent nieuwe mogelijkheden voor de materiaalkunde

Naast fundamenteel onderzoek is de nieuwe methode ook geschikt voor het gericht ontwikkelen van nieuwe materialen. “Onze methode kan worden gebruikt om de positie van dopingelementen, dat wil zeggen gerichte functiecontrolerende additieven, nauwkeurig te bepalen in nanoporeuze materialen zoals zeolieten of metaal-organische raamwerkverbindingen”, zegt Ferdinand Hofer.

Dit vergemakkelijkt de optimalisatie van (single-atom) katalysatoren en vaste-stof elektrolyten in toekomstige batterijen of de ontwikkeling van biomedische toepassingen voor het beheersen van de opname van geneesmiddelen.